差示掃描量熱儀的實驗條件的選擇和確定

　　差示掃描量熱儀是在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物之間單位時間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。它是在差熱分析的基礎(chǔ)之上發(fā)展而來的，克服了差熱分析只能定性或者半定量的缺點，可用于測量包括高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點、沸點、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱等等。

 

　　傳統(tǒng)差示掃描量熱儀存在靈敏度與分辨率無法兼得的矛盾，即提高欲提高靈敏度須快速升溫，但這將降低分辨率；提高分辨率要求慢速升溫，但這會降低靈敏度。而對樣品施加這種更為復(fù)雜的鋸齒形升溫的根本效果在于，試樣相當(dāng)于同時進(jìn)行兩個實驗：一個是按傳統(tǒng)的基礎(chǔ)線性升溫速率進(jìn)行的實驗；另一是在更快速的正弦（瞬時）升溫速率下進(jìn)行的。上海艾飛思的差示掃描量熱儀以基礎(chǔ)升溫的慢速率可以改善分辨率，以瞬時快速升溫速率可以提高靈敏度。由此可以達(dá)到提高分辨率和靈敏度巧妙結(jié)合。

 

　　實驗條件的確定：

 

　　1、升溫速率的選擇：

 

　　隨著升溫速率的提高，其分解溫度也在提高，也就是說升溫速率越快分解溫度越向高溫段移動，并且分解時在曲線上的峰能明顯地表現(xiàn)出來。

 

　　2、保護(hù)氣氛的選擇：

 

　　一般選擇不與樣品起反應(yīng)的惰性氣體。若需要氣體參加反應(yīng)，可根據(jù)樣品的反應(yīng)選擇氣體，常用的是N2、Ar。

 

　　3、起始溫度的選擇：

 

　　在確定測試條件前，首先要對樣品的組成部分和分解溫度有所了解，要知道樣品的分解溫度大概在哪個溫度段，然后再根據(jù)測試目的確定樣品的測試條件，一般情況下起始溫度從室溫開始(本型號的DSC溫度范圍為-60～700℃)，若為了節(jié)省時間也可從樣品分解前50～100℃開始，終止溫度在樣品分解之后延長50～100℃即可。